Лабораторная работа №3 качественный анализ веществ



Скачать 150,03 Kb.
страница1/2
Дата13.06.2018
Размер150,03 Kb.
ТипЛабораторная работа
  1   2
Лабораторная работа №3

КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВ
Органическими веществами называются такие соединения, в состав которых входит элемент углерод. Кроме углерода, в органических соединения содержится водород, кислород, азот, сера, галогены и другие элементы.

Для обнаружения в составе органического соединения тех или иных элементов требуется разрушение его молекул и перевод составляющих его элементов в простейшие соединения.



Анализ элементного состава может проводится как для качественного определения элементов, входящих в состав органических соединений (С, Н, О и т.д.), так и для количественного, показывающего процентное содержание в анализируемом органическом соединении С, Н, О, Сl, S, N и т.д. Присутствие тех или иных элементов в органическом соединении может быть обнаружено различными методами анализа.

Качественное определение углерода и водорода основано на сжигании органических веществ. При этом углерод окисляется до двуокиси углерода, а водород – до воды. Образующийся углекислый газ улавливается водным раствором бариевой или кальциевой соли. Вода обнаруживается по появлению капель на холодных стенках пробирки или по изменению окраски (посинению) прокаленного медного купороса.

Для обнаружения азота и серы в органических соединениях, их полностью разрушают прокаливанием в присутствии активных металлов (металлического натрия). При этом азот частично образует с углеродом и натрием цианистую соль, которую легко обнаружить качественно по образованию комплексного цианида – берлинской лазури. Сера переходит в неорганическую соль – сернистый натрий. Сернистый натрий с нитропруссидом натрия дает малиновое окрашивание, а с азотнокислым свинцом – черный (или темно-коричневый) осадок.

Галогены можно определить качественной пробой Бейльштейна по окраске пламени, что объясняется образованием летучих при высокой температуре галогенидов меди. Эта проба очень чувствительна даже на присутствие следов галогена в органическом соединении. Этот способ был предложен в 1872 году русским академиком Ф.Ф.Бейльштейном и получил название «проба Бейльштейна».

В большинстве случаев органические вещества горят и легко воспламеняются. Некоторое представление о химической природе вещества может дать его поведение при горении. Сильно коптящее пламя горящих паров вещества указывает на высокое содержание в нем углерода.



Для оценки наличия функциональной группы в соединении и его классовой принадлежности используют качественные реакции позволяющие идентифицировать соединении. Функциональная группа включающая гетероатом, определяет свойства целого класса веществ, к которому относится. С помощью качественных реакций можно определить наличие соединения в смеси или выделить вещество из этой смеси. Правильно подобранным реактивом можно различить близкие по свойствам соединения, но относящиеся к разным классам. Например, все спирты взаимодействуют с активными металлами и выделяют водород, но только многоатомные спирты реагируют с гидроксидом меди, образуя соль с характерным окрашиванием раствора, а одноатомные с этим же гидроксидом меди не реагируют.
Определение наличия элемента в соединении

Опыт 1. Горение бензола и спирта.

С6Н6 + 5 О2 → 3 СО + СО2 + 3 Н2О + 2 С

С2Н5ОН + 3 О2 → 2 СО2 + 3 Н2О

Реактивы и материалы: бензол, этиловый спирт.

В две маленькие фарфоровые чашечки помещают: в одну – 2-3 капли бензола, в другую наливают немного этилового спирта. При поджигании бензол горит коптящим пламенем. При внесении в пламя стеклянной пластинки или палочки на них образуется слой копоти. Спирт горит почти бесцветным пламенем.
Опыт 2. Обнаружение углерода и водорода в глицерине.

С3Н8О3 + 7 СuO → 3 CO2 + 4 H2O + 7 Cu

CO2 + Ca(OH)2CaCO3 + H2O

Реактивы и материалы: глицерин, окись меди, баритовая вода (или известковая вода).

В сухую пробирку помещают 2 мл глицерина и 0,5-1 г окиси меди (CuO), закрывают ее пробкой с газоотводной трубкой и осторожно нагревают на пламени горелки. Конец газоотводной трубки опускают в пробирку с известковой или баритовой водой (раствор гидроксида кальция или бария в воде) так, чтобы конец газоотоводной трубки был слегка опущен в жидкостью. При нагревании с оксидом меди глицерин разлагается с образованием углекислого газа (СО2) и воды. Выделяющийся углекислый газ взаимодействует с гидроксидом кальция или бария, о чем свидетельствует появление белого осадка малорастворимого углекислого кальция или бария. Образование воды наблюдается по появлению капель на холодных стенках пробирки и трубки.
Опыт 3. Качественное определение азота и серы.

Na + [C] + [N] → NaCN

Na + [S] → Na2S

Реактивы и материалы: войлок, натрий (металлический); сульфат железа (раствор); хлорное железо (раствор), нитропруссид натрия (раствор); нитрат свинца; едкий калий (раствор).

В пробирку помещают исследуемое органическое вещество, содержащее азот и серу (обычно для этой цели используют войлок), и небольшой кусочек металлического натрия. Пробирку прокаливают на открытом пламени горелки до прекращения выделения газообразных веществ. Затем горячую пробирку быстро опускают в фарфоровый стаканчик с 5-6 мл воды так, чтобы пробирка лопнула и содержимое ее перешло в раствор. Образовавшийся раствор отфильтровывают через фильтр и делят на 3 части (в 3 пробирки).

В полученном растворе должны присутствовать соединения, образующиеся при взаимодействии металлического натрия с азотом и серой.
а) проба на азот

2 NaCN + FeSO4 → Fe(CN)2 + Na2SO4

Fe(CN)2 + 4 NaCN → Na4[Fe(CN)6]

3 Na4[Fe(CN)6] + FeCl3 → Fe[Fe(CN)6]3 + 12 NaCl

Берут 1-2 мл полученной жидкости, добавляют в нее 4-5 капель FeSO4 и кипятят 1 мин на пламени горелки. Затем раствор охлаждают, подкисляют разбавленной соляной кислотой и прикапывают раствор хлорного железа. Образование синего осадка берлинской лазури указывает, что исходный раствор содержал соединение азота (NaCN).
б) проба на серу

Na2S + Na2[Fe(CN)5NO] →2 Na3[Fe(CN)5NOSNa]

К другой части отфильтрованного раствора прибавляют одну каплю раствора нитропруссида натрия. Появление ярко-фиолетового окрашивания указывает на наличие соединений серы в исходном соединении.
в) проба на серу

Pb(NO3)2 + 4 NaOH → NaNO3 + 2 H2O + Pb(ONa)2

Na2S + Pb(ONa)2 + 2 H2O → PbS + 4 NaOH

Присутствие соединений серы можно также определить, если к исследуемому раствору прибавить несколько капель нитрата свинца в растворе едкого натра. При этом образуется темно-коричневый хлопьевидный осадок (PbS).
Опыт 4. Определение наличия галогена в соединении.

Реактивы и материалы: четыреххлористый углерод, медная проволока.

Медную проволоку (предварительно хорошо прокаленную) опускают в исследуемое вещество и снова вносят в пламя горелки. В присутствии галогенов пламя окрашивается в зеленый изумрудный цвет. Это происходит за счет образования при высоких температурах летучих соединений – галогенидов меди.


Определение классовой принадлежности

Опыт 5. Обнаружение многоатомных спиртов (глицерина).

В пробирку наливают 1 мл раствора сульфата меди (II) и 1 мл раствора гидроксида натрия. К выпавшему осадку гидроксида меди (II) добавляют несколько капель глицерина и взбалтывают содержимое. Осадок растворяется, а раствор приобретает темно-синее окрашивание вследствие образования глицерата меди. Реакция используется как качественная для обнаружения многоатомных спиртов.





Опыт 6. Цветная реакция на фенол.

Приготовить раствор фенола, поместив на кончике шпателя кристаллический фенол в пробирку с 5 мл воды. Образуется эмульсия, т.к. фенол плохо растворим в холодной воде. Полное растворение происходит при нагреве раствора до 60 0С. Разделить полученную суспензию на две пробирки. В одну пробирку с раствором добавляют 1 каплю раствора хлорного железа. Наблюдают появление фиолетового окрашивания, вызванного образованием комплексного соединения.





Опыт 7. Обнаружение фенола и его производных.

Во вторую пробирку с водной эмульсией фенола добавляют по каплям при постоянном перемешивании бромную воду. Образуется хлопьевидный осадок 2,4,6-трибромфенола.





Каталог: faculty -> chemical and environmental
faculty -> А. И. Стребков Косов Ю. В., Торопыгин А. В
faculty -> Рабочая программа Направление подготовки 020700 Геология Магистерская программа 020700. 68. 05
faculty -> Исследование Земли из космоса» Журнал «Геология нефти и газа» Журнал «Газовая промышленность»
faculty -> Язык и культура стран изучаемого языка материалы студенческой научно-практической
faculty -> Постановление От 30 апреля 2003 года n 84 о введении в действие санитарно-эпидемиологических правил сп 1 1320-03
faculty -> Тематика тестовых заданий к вступительному экзамену в клиническую ординатуру по урологии
faculty -> Лекционные вопросы по возрастной анатомии для студентов педиатрического факультета
faculty -> И. о директора строительного института Д. В. Панфилов 2016г
chemical and environmental -> Программа магистерской подготовки


Поделитесь с Вашими друзьями:
  1   2


База данных защищена авторским правом ©grazit.ru 2019
обратиться к администрации

войти | регистрация
    Главная страница


загрузить материал